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HPLC法分離測定一種新農藥嘧啶胺類

2013-5-27 本站原創
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  嘧啶類化合物廣泛分布于生物體內,在生理和藥理上都具有十分重要的作用,并且在農藥和醫藥合成中得到了廣泛的應用。2一甲硫基4氨基一5 -嘧啶甲醛是近年來新研發的一種嘧啶胺類農藥,是以2一甲硫基4氨基.5 -嘧啶甲醇為原料氧化合成的。研究兩者的分離及定量檢測對跟蹤該反應及確定兩者的純度具有實際意義。莫衛民等采用高效液相色譜分離測定了2一甲基_4 -羥基-苯基嘧啶和2.甲基4-羥基-5 -溴-6-苯基嘧啶;Wang等采用ESI-MS/MS分離非對映體嘧啶類乙二醇;Luo等采用磷脂膜色譜分離35種嘧啶類衍生物。但關于2一甲硫基4 -氨基-5-嘧啶甲醛和2.甲硫基_4 -氨基一5 -嘧啶甲醇的分離測定還未見報道。因此筆者采用反相高效液相色譜法,使用C18色譜柱和紫外檢測器對2一甲硫基4 -氨基.5-嘧啶甲醛和2一甲硫基-氨基_5-嘧啶甲醇進行了分離測定,方法準確、快速。

    1材料與方法

    1.1材料

    1.1.1  供試材料與試劑。2一甲硫基4氨基-5 -嘧啶甲醛(99.4%)和2-甲硫基4-氨基.5-嘧啶甲醇(99.2%)由實驗室合成后,經3次重結晶提純,液相歸一化法定量。甲醇為色譜純,水為二次重蒸水。

    1.1.2主要儀器。Lumtech液相色譜儀(配備紫外檢測器), Cary250紫外光譜儀,Sartorius分析天平(0.01 mg)。

    1.2方法

    1. 2.1標準溶液的配制。稱取6份不同質量(精確至0.01 mg)的2.甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇標準品于100 ml容量瓶中,用流動相定容,搖勻(圖1)。

 

   

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