HPLC法分離測定一種新農藥嘧啶胺類
2013-5-27 本站原創
1.2.2樣品溶液的配制。稱取0. 05 g(精確至0.1 mg)適時反應物于100 ml容量瓶中，先加入5ml流動相混溶，適當預處理后用流動相定容，搖勻。
1.2.3測定波長的選擇。用流動相配制0. 02 mg/ml 2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛及0.01 mg/ml 2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的混合溶液，以流動相為空白，在210~ 350 nm范圍內掃描空白與混合溶液，確定最佳測定波長。
1.2.4流動相的選擇。根據2．甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2．甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醇在水和有機溶劑中的溶解性差 異，研究不同比例的甲醇和水、乙腈和水做流動相，比較其保 留時間和分離度，確定最佳流動相。
1.2.5線性關系的考察。分別配制6份2一甲硫基-4-氨基-5 -“。嘧啶甲醛和2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醇混合溶液系列濃 度，分別進樣5μl，以峰面積(A)對濃度(C)作線性回歸。 1.2.6樣品含量測定。按“1.2.2”配制樣品溶液，對反應物 進行測定，色譜條件為色譜柱為Hypersil ODS-Cl8 (250 mm× 4.6 mm x5 μm)；流動相：甲醇一水=70: 30( V/V，%)；流速： 0.8 L/min；進樣量：5¨l；檢測波長：251 nm；柱溫：室溫。
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