1.3 質譜技術
    確證分析是針對一些未知分析目標物，通過對質譜庫比對等進行未知物的確定。確證法可以應用多種技術，如高效液相色譜方法、氣相色譜方法、色譜-質譜聯用技術等，尤其是質譜聯用技術的應用，使得在檢測微量危害物和殘留物方面發揮了重要的作用。我國在對“瘦肉精”專項查處工作中，采用的檢測技術方法是應用液相色譜-質譜聯用技術對樣品進行定性、定量分析，對飼料安全的監督具有保障作用。
    各種分析技術聯用是現代分析發展的特點，聯用技術即可進行分離，同時又可對目標物進行定性和定量，因此在確證分析中得到廣泛的應用。飼料分析中常見的聯用技術有氣相色譜-質譜聯用技術(GCMS)、液相色譜-質譜聯用技術(LC-MS)、液相色譜-電感耦合等離子體光譜-質譜聯用技術(LC-ICP-MS)等。Wang等(2010)應用HPLC-ICP-MS檢測了飼料添加劑有機砷和飼料中的陽離子砷，很好地分離檢測了洛克沙砷、阿散酸、砷酸、亞砷酸、一甲基砷、二甲基砷、4-羥基苯砷酸7種砷，砷最低檢出量能達到1.7μg/kg，7種形態砷的回收率大于78.5%。Wang等(2006)應用HPLC-MS對飼料中呋喃唑酮、呋喃他酮、呋喃西林和硝呋烯腙進行檢測，優化分離條件，實現對四種呋喃類藥物的同步檢測。對飼料中鎮靜劑的同步檢測已經列為我國農業部標準：飼料中鹽酸異丙嗪、鹽酸氯丙嗪、地西泮、鹽酸硫利達嗪和奮乃靜的同步測定-高效液相色譜法和液相色譜質譜聯用法(NY/T1458—2007)。采用液相色譜-電噴霧離子井(LC/ESI-MS/MS)檢測飼料中的莫諾霉素，檢測實驗室制備樣品的含量范圍是0.50~30.0μg/g，回收率為83.9%~94.2%，相對標準變異小于23%，定量限0.1μg/g(Gallo等，2010)。Delahaut等(2010)利用HPLC-MS/MS檢測飼料中拉沙洛西鈉、鹽霉素鈉、沙利霉素鈉等11種抗球蟲藥物鈉鹽，實驗室檢測目標含量低于歐盟標準。Zhang等(2009)采用LC-MS同步檢測飼料中違禁藥物沙丁胺醇、萊克多巴胺和克倫特羅，在添加劑量為0.5~500mg/kg含量范圍內，回收率為83%~110%，變異系數為1.5%~11%，該方法的檢出限和定量限分別為0.01和0.05mg/kg。Kantiani等(2010)應用液相色譜-電噴霧串聯質譜(SPE-LC-ESI-MS-MS)同步檢測飼料中18種抗生素，包括青霉素類、先鋒霉素類和磺胺類藥物，定量限達到0.25~5.79mμg/kg。
    關于對飼料中添加藥物尤其是違禁藥物的色譜-質譜聯用技術的研究成果很多，并且還在不斷的研究發展中。由于這些聯用技術需要的大型儀器價格昂貴，使用成本高，并且需要特殊的場地和專門的人才，因此限制其在飼料監督過程中的廣泛應用。

上一頁  [1] [2] [3] [4] [5] [6] 下一頁